摘要：分析影響碘量法測定銅結(jié)果的諸多因素，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
　　關(guān)鍵詞：碘量法，測定銅，影響結(jié)果
　　
　　
　　碘量法是實(shí)驗(yàn)室常用的銅的定量測定方法。碘量法常用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中氧化劑是碘，還原劑是硫代硫酸鈉，專用指示劑是淀粉，自身指示劑是碘。碘量法測定銅不用催化劑。
　　碘量法測定銅使用的藥品有氯化氨、鹽酸(1.19g/ml)、硝酸(1.40g/ml)、氨水(0.88g/ml)、氨水－氯化氨溶液(取2ml氨水及2g氯化氨加水溶解,稀釋至100ml) 、冰乙酸(1.05g/ml)、碘化鉀溶液(500g/L，若有黃色，用硫代硫酸鈉溶液滴定至黃色退去)、淀粉溶液(10g/L，現(xiàn)用現(xiàn)配)、硫氰酸鉀溶液(200g/L)、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml溶液含1mg銅)、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(()=2.5g/L，儲存于棕色瓶中)。
　　分析步驟簡介。稱取試樣0.5g（同時做空白實(shí)驗(yàn)）。將試樣放入125ml三角燒杯中，加少量水潤濕，加入10ml左右鹽酸，放在電熱板上加熱。除去硫化氫后，加入3ml硝酸，繼續(xù)加熱至樣品完全溶解，濃縮約2－3ml時，取下冷卻，加入5g氯化氨用玻璃棒攪拌成砂粒狀，加入10ml氨水和10ml水，攪拌均勻。用快速定性濾紙過濾，濾液放入250ml錐形瓶中用2%氨水—氯化氨溶液洗燒杯及沉淀10次左右。將錐形瓶放置在電熱板上加熱蒸發(fā)到35ml左右取下。加入冰乙酸，用水吹洗瓶壁，搖勻，冷卻。加加入2ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液和2ml硫氰酸鉀溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失。
　　一、樣品本身因素的影響：
　　1、當(dāng)樣品含硫高時，用逆王水溶樣，劇烈作用停止后，再加熱分解。
　　2、含錳高時，加入10ml溴水使錳形成4價水合錳沉淀，從而分離除去。
　　.3、當(dāng)樣品中有Fe存在時，因?yàn)镕e能氧化I成為I,影響測定結(jié)果。加入氟化鈉，則生成穩(wěn)定的，從而不能將I氧化為I。
　　二、其他因素的影響：
　　1、酸堿度。
　　在碘量法測銅的過程中加入氨——氯化氨緩沖溶液控制溶液的酸堿度（緩沖溶液的特點(diǎn)，當(dāng)溶液外加適量的酸或堿、或適當(dāng)稀釋時，溶液的PH值基本上保持不變）。使硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定零價碘能在中性或弱酸性條件下進(jìn)行。
　　當(dāng)酸性強(qiáng)時，硫代硫酸鈉會分解：
　　
　　同時在酸性溶液中I也易被空氣中的O氧化：
　　
　　當(dāng)堿性強(qiáng)時會發(fā)生下列反應(yīng)：
　　而且I在堿性溶液發(fā)生歧化反應(yīng)：
　　
　　
　　2、淀粉指示劑。
　　用可溶性淀粉，溶解后，取上層溶液。淀粉膠易受細(xì)菌作用分解，用沸水配制，而且微沸2min。最好現(xiàn)用現(xiàn)配。
　　淀粉與碘作用形成藍(lán)色配合物，靈敏度很高。當(dāng)溫度升高時，靈敏度降低，滴定最好在室溫下進(jìn)行。I濃度越高，顯色靈敏度越高，要使I在時出現(xiàn)藍(lán)色，I的濃度必須大于。溶液的酸度也影響淀粉指示劑的靈敏度，當(dāng)PH<2.0時粉
　　水解成湖精，當(dāng)PH>9.0時，生成IO而不顯藍(lán)色。淀粉應(yīng)在接近終點(diǎn)時加入。若加入過早，大量的I與淀粉結(jié)合成藍(lán)色物質(zhì)，這部分I不易與反應(yīng)，而影響結(jié)果。
　　3、加入碘化鉀。
　　可以增加I的溶解度，降低I的揮發(fā)性，提高淀粉指示劑的靈敏度，加快反應(yīng)速度，提高反應(yīng)完全程度。
　　4、光線。
　　能催化I被空氣氧化生成I，增加溶液中細(xì)菌的活性。滴定時最好在暗處。
　　5、溫度。
　　反應(yīng)時，溫度不能太高，一般在室溫下進(jìn)行，因升高溫度會增加I的揮發(fā)性，降低淀粉指示劑的靈敏度。保存溶液時，室溫升高，會增大細(xì)菌的活性，加速的分解。
　　6、滴定時不要劇烈搖動溶液。
　　三、防止I被氧化的方法。
　　1、在酸性溶液中，用I還原氧化時，避免陽光直射。
　　2、光能催化空氣對I的氧化，設(shè)法消除其干擾。
　　3、析出碘后，一般應(yīng)立即用溶液滴定。
　　.4、適當(dāng)增加滴定速度。
　　四、減少CuI沉淀對滴定結(jié)果的影響。
　　為了減少CuI對I的吸附，可在大部分I被溶液滴定后，加入硫氰酸鉀，使之轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN溶液。CuSCN沉淀吸附I的傾向小，可提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。
　　
　　
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