摘要：通過(guò)實(shí)驗(yàn)探討氨氮測(cè)定過(guò)程中前處理的改進(jìn)，水樣穩(wěn)定性的對(duì)比，納氏試劑配制過(guò)程中HgCl2量的控制以及冬季氣溫降低出現(xiàn)的絮狀顆粒物，這樣既節(jié)約了時(shí)間，也提高了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度。
　　關(guān)鍵詞：穩(wěn)定性，前處理，納氏試劑，保存時(shí)間
　　
　　納氏試劑光度法是目前環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中普遍用以測(cè)定水和廢水中氨氮的標(biāo)準(zhǔn)方法之一。在氨氮監(jiān)測(cè)分析中，會(huì)有諸多因素影響測(cè)定的時(shí)間和數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本文通過(guò)樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)、預(yù)處理過(guò)程的改進(jìn)和納氏試劑的配制過(guò)程控制等步驟，經(jīng)反復(fù)對(duì)比試驗(yàn)，優(yōu)化了試驗(yàn)條件，減少了試劑配制的次數(shù)，延長(zhǎng)了樣品的保存時(shí)間，以便于調(diào)節(jié)分析人員的工作量。
　　1、 實(shí)驗(yàn)部分
　　1.1實(shí)驗(yàn)方法
　　分析方法、原理、試劑、儀器見(jiàn)文獻(xiàn)[1]。
　　2、影響因素分析
　　2.1地面水中氨氮樣品穩(wěn)定性試驗(yàn)
　　1000ml地面水氨氮水樣滴加5ml硫酸酸化至PH＜2可抑制水樣中氨氮的水解、氧化還原反應(yīng)。水樣于20℃-28℃溫度下可保存半個(gè)月，氨氮測(cè)定結(jié)果基本無(wú)影響，表明本法保存氨氮水樣半個(gè)月后仍相當(dāng)穩(wěn)定，便于調(diào)整分析人員工作量。采集了兩個(gè)地表水樣品，測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表1：
　　表1地表水樣品和精密度試驗(yàn)
　　時(shí)間序號(hào) 2011
　　9-8 2011
　　9-10 2011
　　9-12 2011
　　9-14 2011
　　9-16 2011
　　9-20 2011
　　9-24 均值 RSD
　　1 0.086 0.079 0.082 0.078 0.083 0.081 0.084 0.082 3.41%
　　2 1.53 1.45 1.55 1.58 1.59 1.60 1.55 1.55 3.27%
　　2.2水中氨氮測(cè)定前處理的改進(jìn)
　　由于濾紙常含有微量銨鹽，因此要反復(fù)用純水和水樣清洗除去，增加了操作的復(fù)雜性。另外，有時(shí)會(huì)遇到絮凝物呈膠體狀而產(chǎn)生過(guò)濾困難，增加了操作時(shí)間。經(jīng)實(shí)踐，在絮凝沉淀后，改用離心沉淀除去絮凝沉淀物，不僅能縮短前處理時(shí)間，而且可避免玷污的產(chǎn)生。
　　2.3納氏試劑的配制
　　納氏試劑的配制方法有兩種，一種是用碘化鉀、二氧化汞及氫氧化鉀溶液；另一種以碘化鉀、碘化汞和氫氧化鈉溶液。本文討論的是第一種方法的配制。
　　按文獻(xiàn)[1]方法1配制納氏試劑時(shí)，對(duì)HgCl2的加入量能否控制適當(dāng)是配制好納氏試劑的關(guān)鍵所在。量不夠，會(huì)使納氏試劑靈敏度降低；稍過(guò)量，會(huì)引起空白值增高，通過(guò)多次試驗(yàn)，20g碘化鉀需加入9.2gHgCl2，這時(shí)正好出現(xiàn)的微量朱紅色沉淀不再溶解。具體配法是稱取氫氧化鉀60g溶入水，稀釋至250ml，冷卻至室溫，另稱取碘化鉀20g溶于25ml水中，邊攪拌邊少量多次加入HgCl2結(jié)晶粉末9.2g，充分?jǐn)嚢柚寥芙鉃橹梗�形成淡黃色溶液，在不斷攪拌下將此溶液徐徐注入已冷卻至室溫的氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過(guò)夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。這樣配制可保證納氏試劑有良好的顯色能力，使校準(zhǔn)曲線斜率穩(wěn)定性好。
　　冬季氣溫較低時(shí)，靜置過(guò)夜后的納氏試劑溶液底部會(huì)出現(xiàn)厚厚的一層白色絮狀顆粒物，或在試劑溶液表層出現(xiàn)一朵朵形似蓮花狀的物質(zhì)，這時(shí)做出的校準(zhǔn)曲線不成梯度，b值偏高，曲線見(jiàn)表2：
　　表2校準(zhǔn)曲線1
　　序號(hào) 0 1 2 3 4 5
　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0
　　A 0.020 0.092 0.166 0.440 0.690 0.900
　　A-A0 0.000 0.072 0.146 0.420 0.670 0.880
　　回歸方程 y=0.0127x+0.016
　　相關(guān)系數(shù) r=0.9985
　　用電爐加熱，稍加攪拌，待這些白色物質(zhì)溶解后，冷卻至室溫，將上清液倒至聚乙烯瓶中，經(jīng)加熱處理后的試劑溶液所做的校準(zhǔn)曲線如表3：
　　表3校準(zhǔn)曲線2
　　序號(hào) 0 1 2 3 4 5 6
　　標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入量（ug） 0 5.0 10.0 30.0 50.0 70.0 100.0
　　A 0.017 0.060 0.093 0.233 0.385 0.525 0.750
　　A-A0 0.000 0.043 0.076 0.216 0.368 0.508 0.733
　　回歸方程 y=0.00728x+0.002
　　相關(guān)系數(shù) r=0.9999
　　3、結(jié)果
　　本文研究了納氏試劑法測(cè)定氨氮過(guò)程中常出現(xiàn)的一些問(wèn)題，對(duì)水樣保存時(shí)間上進(jìn)行了改進(jìn)，便于分析人員時(shí)間調(diào)配；氨氮測(cè)定前處理中膠體絮凝沉淀的去除，減輕了絮凝去除的工作量；在納氏試劑配制過(guò)程中，為保證納氏試劑有良好的顯色能力，HgCl2的加入量是配制好納氏試劑的關(guān)鍵，冬季配制納氏試劑出現(xiàn)的白色絮狀顆粒物，通過(guò)加熱處理，可避免試劑的重新配制，節(jié)約了試劑，經(jīng)濟(jì)可行。
　　參考文獻(xiàn)：
　　[1]國(guó)家環(huán)保總局《水和廢水監(jiān)測(cè)分析分析方法》編委會(huì).水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法[M].第四版.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，2002.276-281。