摘要：本文研究了采用自動(dòng)定硫儀測(cè)定鋁用炭素材料中硫分含量的方法。該方法較有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS/T63.20-2006）操作簡(jiǎn)單，速度快，效率高，適用于企業(yè)生產(chǎn)的大規(guī)模檢測(cè)，同時(shí)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性良好，滿足日常分析需要。
　　關(guān)鍵詞：自動(dòng)定硫儀，測(cè)定，鋁用炭素材料，硫分
　　
　　1前言
　　對(duì)于鋁用炭素材料中硫分含量的測(cè)定，目前采用的標(biāo)準(zhǔn)為YS/T63.20-2006，為化學(xué)反應(yīng)分析法，該方法操作繁瑣，測(cè)定時(shí)間很長，不適用于大規(guī)模的工業(yè)生產(chǎn)。我公司現(xiàn)在使用的自動(dòng)定硫儀由一臺(tái)個(gè)人計(jì)算機(jī)（即PC機(jī)）、一臺(tái)自動(dòng)定硫儀主機(jī)、一根主機(jī)與計(jì)算機(jī)之間的通信線、一套通訊板卡、一套自動(dòng)定硫儀測(cè)控軟件組成，該儀器操作簡(jiǎn)單、測(cè)定速度快、效率高、連續(xù)測(cè)量、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確。其測(cè)定結(jié)果與YS/T63.20-2006吻合，重現(xiàn)性良好，能滿足生產(chǎn)需要。
　　2方法原理
　　該儀器采用庫倫滴定法原理，樣品在1150℃高溫條件下于適量氧氣的氣流中燃燒，炭素材料中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和SO3而逸出，反應(yīng)式如下：
　　炭素材料（硫）+O2→CO2↑+H2O+SO2↑+…
　　4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO2↑
　　2MSO4→2MO+2SO2↑+2O2↑（M指金屬元素）
　　2SO2+O2→2SO3
　　生成的SO2和少量的SO3被空氣流帶到電解池內(nèi)，與水化合生成H2SO3和少量H2SO4，破壞了電位平衡，儀器便立即以自動(dòng)電解碘化鉀溶液生成的碘來氧化滴定H2SO3。反應(yīng)式為：
　　陽極：2I--2e→I2
　　陰極：2H++2e→H2
　　碘氧化SO2反應(yīng)為：
　　I2+H2SO3+H2O→2I-+H2SO4+2H+
　　電解產(chǎn)生碘所耗用的電量，由計(jì)算機(jī)控制并積分，依積分量，再根據(jù)法拉第電解定律計(jì)算出試樣中的全硫含量。
　　S=電量（庫侖）*16*100/96500（庫侖）/試樣重量
　　3設(shè)備儀器
　　3.1TE-S500C型自動(dòng)定硫儀，長沙高新開發(fā)區(qū)天騰電子有限公司生產(chǎn)和提供；
　　3.2氧氣瓶，標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)，干燥器，制樣機(jī)等。
　　4試樣
　　4.1試樣通過0.2mm的標(biāo)準(zhǔn)篩網(wǎng)；
　　4.2試樣（4.1）預(yù)先在烘箱中于110±5℃下至少烘干2h，取出冷卻，貯存在干燥器內(nèi)備用。
　　5試驗(yàn)部分
　　5.1配置電解液，在干凈的燒杯中裝好300mm的蒸餾水，將稱量好的5g碘化鉀、5g溴化鉀和10ml冰醋酸倒入裝好蒸餾水的燒杯中，用洗凈的玻璃棒將化學(xué)試劑充分?jǐn)嚢枞芙狻?br /> 　　5.2用精度為0.1mg的分析天平稱取試樣50±0.1mg，小心用鋁錫紙包好，擺放在樣品盤中。按順序依次擺放到自動(dòng)定硫儀的送樣盤中（順時(shí)針擺放，第1-2個(gè)樣作為廢樣）。
　　5.3試驗(yàn)結(jié)果直接顯示在計(jì)算機(jī)上。
　　6分析方法的評(píng)定
　　6.1重復(fù)性試驗(yàn)
　　對(duì)同一炭素材料（預(yù)焙陽極）樣品進(jìn)行了10次測(cè)定，結(jié)果見表1.
　　表1重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

　　表1統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)表明，本方法重復(fù)性良好，滿足生產(chǎn)需要。
　　6.2準(zhǔn)確度試樣
　　對(duì)10個(gè)不同的炭素材料（預(yù)焙陽極）樣品，自動(dòng)定硫儀與YS/T63.20-2006標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果對(duì)比見表2。
　　表2準(zhǔn)確性試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

　　表2數(shù)據(jù)表明，自動(dòng)定硫儀測(cè)定結(jié)果與YS/T63.20-2006標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定結(jié)果吻合，方法準(zhǔn)確可靠。
　　7結(jié)論
　　7.1采用自動(dòng)定硫儀測(cè)定鋁用炭素材料中硫分的含量，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性良好，滿足工業(yè)生產(chǎn)日常分析需要。同時(shí)，也適用于無煙煤、石油焦等原材料中硫分含量的測(cè)定。
　　7.2采用自動(dòng)定硫儀分析硫分含量，操作簡(jiǎn)單快速，能做到多樣連續(xù)分析，工作效率高。我公司每天需要做硫分分析的各種樣品數(shù)量在40個(gè)左右，采用自動(dòng)定硫儀分析，僅需要4個(gè)小時(shí)左右，同時(shí)，分析人員可以兼做其他工作，而采用YS/T63.20-2006標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定，工作量非常大且復(fù)雜，無法滿足大規(guī)模生產(chǎn)需求。
　　參考文獻(xiàn)：
　　（1）鋁用炭素材料檢測(cè)方法第20部分：硫分的測(cè)定，YS/T63.20-2006，中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)；
　　（2）TE-S500C系列自動(dòng)定硫儀維護(hù)使用說明書，長沙高新開發(fā)區(qū)天騰電子有限公司。